20.07.2011 г.

  На главную раздела "Изобретатель Максимов В.Н."


Преимущества и возможности методики подготовки проб
к рентгеноспектральному анализу методом сплавления
на графитовой подложке с помощью устройства МАКС-2М

ООО «Компания открытых систем», Санкт-Петербург, medfix@mail.ru



          В начале 70-х годов XX века цементные заводы начали оснащаться рентгеноспектральной аппаратурой, выпускаемой НПО «Буревестник», а затем Орловским заводом научных приборов. Методика прессования, как было к тому времени установлено, не могла обеспечить на большинстве цементных заводов необходимой точности анализа из-за гетерогенности сырьевых материалов. Возник вопрос о пробоподготовке сплавлением. В аналитической лаборатории института Гипроцемент была разработана оригинальная методика сплавления на графитовой подложке с дальнейшим закреплением расплава на ней. (а.с. СССР № 366763). Заграничные варианты оказались менее удобными для анализа из-за длительности и множества операций (сплавление, измельчение, прессование). Отсутствие высокотемпературных отечественных печей, проблемы с выливанием расплава в изложницу. За границей проблему полного выливания расплава в дальнейшем решили путем использования тиглей и изложниц не из чистой платины, а из сплава платины с золотом.

          Однако сплавление на графитовой подложке имело ряд преимуществ. Формование металлическим штампом капли расплава на подложке давало возможность расширить диапазон используемых температур, разбавлений и химического состава флюса. Особенно ценно снижение температуры сплавления (до 800°С) для анализа легколетучих элементов (сера, хлор и т. п.), причем вариации температур позволяют проводить селективное сплавление (например, определять сульфидную, сульфатную, элементарную или общую серу). Низкая температура сплавления позволяет минимизировать окислительно-восстановительные процессы при пробоподготовке железорудных материалов и ферросплавов.

          Рентгеноспектральный анализ с пробоподготовкой сплавлением на графитовой подложке в ручном варианте был внедрен более чем на 20 цементных заводах Советского Союза и за рубежом (Египет). Так как перед сплавлением порошкообразный образец и флюс тщательно смешивают, а затем прессуют эту смесь в виде таблетки на подложке, время взаимодействия компонентов смеси уменьшается, а добавка карбоната лития увеличивает реакционную способность флюса. Благодаря активным продуктам диссоциации карбоната лития (Li+, CO32-, O2-, CO2), а также конвективным потокам в капле нет необходимости в процессе механического перемешивания расплава.

          Все перечисленное выше позволило создать автоматизированное устройство для сплавления на подложке СПА-30/40 (а.с. СССР № 450987, институт ВИАСМ). Опыт использования этого устройства на отечественных заводах и на заводе Сигуаней (Куба) позволил создать новую модель экономичного малогабаритного устройства типа МАКС (патент РФ № 2113807). Малоинерционная мини-печь в этом устройстве позволяет расширить возможности методики сплавления. Например, стадия предварительного окисления при 800°С, затем переход за 1—2 минуты к температуре до 950°С и сплавление 2—3 минуты при этой температуре. МАКС-2М  используется в настоящее время не только на цементных заводах, но и на стекольных, и в лабораториях научных институтов.

 

Максимов В. Н.

Материал поступил в редакцию 22.06.2011