Зайцева М.В., Пупышев А.А., Евдокимова О.В., Шуняев К.Ю.
25.04.2016 г.

  На главную раздела "Изобретатель Максимов В.Н."


ПРОБЛЕМЫ ТЕОРЕТИЧЕСКОЙ

И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ ХИМИИ

Тезисы докладов XXIII Российской молодежной
научной конференции
Екатеринбург, 23 - 26 апреля 2013 года
Екатеринбург
Издательство Уральского университета
2013

РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
W, Са, Si, Мп И S В ВОЛЬФРАМОВЫХ КОНЦЕНТРАТАХ

Зайцева М.В.(1), Пупышев А.А.(1), Евдокимова О.В.(2), Шуняев К.Ю.(2)
(1) Уральский федеральный университет
620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, д. 19
(2) Институт металлургии УрО РАН
620016, г. Екатеринбург, ул. Амундсена, д. 101

          В химический состав вольфрамовых концентратов входят следующие компоненты: W 0 3 (20-66 % м а е ) ; МпО (0,1-20), СаО (0,5-10,0), S i 0 2 (1,2-7,0), F e 3 0 4(He контролируется), Р (0,05-2,0); S (0,05-4,0) и др.

          Для подготовки к анализу таких сложных проб использовано сплавление вольфрамовых концентратов на графитовой подложке в печи с резистивным нагревом «МАКС-2М». Анализ концентратов выполняли с помощью рентгенофлуоресцентного спектрометра «S4 Ех-р1огег» («Вшкег», Германия).

          Изучена возможность применения добавок L i N 0 3, N a N 0 3, L i 2C03 и N a 2 C 0 3 для снижения вязкости плава при сплавлении с флюсом и установлено, что L i 2 C 0 3 способствует равномерному распределению пробы по подложке, что снижает погрешность определения элементов.

          При фиксированных массах пробы и добавки L i 2 C 0 3 для флюсов L i 2B4 0 7, (L i 2B4 0 7 + L i B 0 2), (L i 2B4 0 7 + N a 2B4 0 7) методом многофакторного планирования эксперимента были определены оптимальная масса добавки, время и температура сплавления. Для дальнейшей подготовки проб сплавлением был выбран флюс L i 2B4 0 7, обеспечивающий минимальные значения погрешности измерения интенсивности спектральных линий макрокомпонентов из-за лучшей однородности поверхности плава.

          Оптимизированные условия подготовки проб: масса пробы - 1 г, флюс L i 2B4 0 7 - 2,5 г, добавка L i 2 C 0 3 - 0,375 г, температура сплавления - 975 °С, время сплавления - 12,5 мин, атмосфера - воздух.

          Методом термодинамического моделирования установлено, что в этих условиях сплавления не должны наблюдаться значимые потери определяемых элементов, в первую очередь - серы и фосфора. Также методом многофакторного планирования эксперимента найдены оптимальные групповые условия возбуждения спектральных линий элементов (одновременно варьировали напряжение рентгеновской трубки (кВ) и силу тока, мА; время набора импульсов, с), обеспечивающие меньшую погрешность определения основных компонентов и повышение чувствительности определения примесных элементов: для W, Са и Мп оптимальными параметрами являются 40 кВ, 25 мА, 45 с; для Si и S - 30 кВ, 30 мА, 50 с.

          Для градуировки использовали стандартные образцы вольфрамовых концентратов (ГСО-1712-79 и ГСО-1710-79) и пробы концентратов, химический состав которых был определен после их переведения в раствор методом атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой. Для коррекции матричных помех при проведении рентгенофлуоресцентного анализа использовали метод альфа-коэффициентов, который показал достаточно сильное влияние Si, Fe, Са, W и Мп на интенсивность спектральных линий определяемых элементов.

Для снижения матричных помех была рассмотрена возможность введения тяжелого поглотителя (нитрат бария 0,25 г) в смесь для сплавления. Это позволило снизить погрешность градуировки с учетом альфа-коррекции.

          Разработана методика одновременного рентгенофлуорецентного определения W, Са, Si, Mn и S способом подготовки проб сплавлением с тетраборатом лития и карбонатом лития на графитовой подложке, удовлетворяющая заданным метрологическим показателям.

 

Комментарии 

 
0 #1 Priscilla 02.04.2017 17:29
Fantastic beat ! I wish to apprentice while you amend your site, how could i subscribe for a blog site?

The account aided me a acceptable deal. I had been tiny bit acquainted of this
your broadcast offered bright clear concept

Stop by my weblog :: https://www.viagrasansordonnancefr.com/sildenafil-ligne-acheter/: https://www.viagrasansordonnancefr.com/sildenafil-ligne-acheter/
Цитировать
 

Добавить комментарий Сообщение модератору


Защитный код
Обновить